Существует несколько подходов к созданию систем обеспечивающих возникновение разряда в жидкости для возбуждения эмиссионных спектров содержащихся в ней ионов металлов. Наилучшие условия для возникновения разряда имеют место в неоднородном поле c большим электрическим градиентом. Наиболее перспективными являются относительно простые, но при этом достаточно эффективные система разряда в канале в жидкости [5] и система электрод-поверхность жидкости.

Возникновение разряда в них осуществляется подачей на электроды с помощью высоковольтного источника питания импульсного напряжения прямоугольной или синусоидальной формы через балластное сопротивление, стабилизирующее ток разряда. Возникающее в результате разряда свечение плазмы регистрируется оптическим спектрометром [6-7].

Применение системы c электрическим разрядом в канале для контроля загрязненных жидкостей, например сточных вод, практически невозможно, ввиду быстрого загрязнения капилляра в котором собственно и возникает электрический разряд. В качестве альтернативной системы была предложена установка, в которой разряд возникает между острийным электродом (анод) и поверхностью жидкости (катод). Такая установка практически не подвержена загрязнению, а простота конструкции позволяет использовать ее для потокового контроля состава жидкости.

Было рассмотрено применение разных источников с частотой генерации прямоугольных и синусоидальных импульсов от сотен Гц до десятков кГц. Оптимальные характеристики разряда получались при амплитуде напряжения около 15 кВ и частоте сигнала 20…40 кГц. На рисунке 1 представлена осциллограмма напряжения (CH1) и тока (CH2) в разрядной системе.

Рисунок 1 – Осциллограмма напряжения и тока в разрядной системе

На кафедре электронных приборов и устройств СПбГЭТУ «ЛЭТИ» был разработан оптический спектрометр ISM3600 [8-9] и программа Aspect [9-10] для анализа получаемых спектральных данных, с помощью которой во многом упрощается идентификация спектральных линий, т.к. линии любых атомов и ионов могут быть отображены поверх полученного спектра. Для успешной идентификации спектральных линий элементов [11-12] нужно высокое разрешение спектрометрического оборудования. Оно может быть достигнуто применением в оптической схеме дифракционной решетки с плотностью штриховки 600 штр./мм и более. Однако использование такой решетки приведет к увеличению размеров устройства или при неизменных размерах к уменьшению рассматриваемого диапазона длин волн. Таким образом, возможно либо рассмотрение всего диапазона 200…1000 нм с разрешением порядка 1.5 нм, что может оказаться недостаточным для распознавания всех линий излучения элементов при наличии в жидкости большого числа различных заранее неизвестных химических соединений, либо анализ небольшой части спектрального интервала, но с большим оптическим разрешением.

Проведенные исследования показали высокий предел обнаружения данной системы по щелочноземельным металлам. Недостатком устройства является наличие в спектре излучения линий OH групп и атомарного водорода, а также высокой фоновой составляющей (рисунок 2).

Рисунок 2 – Спектр излучения разряда в водопроводной воде с добавлением солей натрия и калия

По результатам проведенных исследований можно сделать вывод о возможности качественного и количественного анализа жидкостей с помощью анализа спектров излучения разряда в жидкости или над ее поверхностью. Однако существует целый ряд сложностей возникающих при создании такой системы, а именно: низкая чувствительность метода, требующая увеличение времени накопления заряда в фотоприемнике; быстрая загрязняемость разрядной ячейки; распыление электродов и др.

Одним из наиболее чувствительных приемников излучения является фотоприемник на основе ПЗС [12]. Выбор данного фотоприемника в качестве основы для построения спектрометра обусловлен не только его высокой чувствительностью, ПЗС фотоприемник (ПЗСФП) имеет ряд неоспоримых достоинств по сравнению с другими приемниками оптического излучения [13-18].

Как известно, заряд, возникающий в каждом элементе секции накопления, пропорционален площади элемента, интенсивности падающего излучения и интервалу времени, в пределах которого сток заряда в потенциальную яму перекрыт с помощью затвора переноса. Таким образом, эффект взаимозаменяемости интенсивности и времени накопления создает благоприятные возможности для управления чувствительностью прибора с помощью цифровых устройств, что и было реализовано на практике. Подобный способ позволяет снимать сигнал от источников с интенсивностями излучения, отличающимися в десятки раз [19].

Основываясь на полученных в работах [15,20] данных рекомендуется проводить измерения в диапазоне относительных чувствительностей 20-80% от максимального уровня сигнала. При низких значениях интенсивности значительно возрастает погрешность аналого-цифрового преобразователя спектрометра, а также сигнал становится соизмеримым с уровнем шума, что приводит к неточности измерения. На значениях интенсивности выше 80% начинает проявляться эффект блюминга, приводящий к резкому уширению спектральных линий, что приводит к трудностям в определении их положения.

Необработанный сигнал линейного ПЗСФП имеет некоторый уровень шума [21,22]. Этот шум состоит из нескольких компонентов. Первый компонент это «геометрический» шум, обусловленный топологией фотоприемника. Для упрощения вывода сигнала в данном типе ПЗСФП используются транспортные регистры по обе стороны фотоприемника. Таким образом, четные и нечетные пиксели имеют несколько различные параметры. В рассматриваемом оптическом спектрометре [23,24] на 1 нм спектрального диапазона приходится примерно 5 пикселей и при спектральном разрешении 1.5 нм возможно усреднение между четными и нечетными пикселями без потери разрешения. В режиме удаления геометрического шума будет производиться линейная интерполяция четных и нечетных пикселей.

Следующий компонент это собственный шум ПЗСФП. Для его снижения можно произвести усреднение по нескольким снятым спектрам. Для этого в управляющей программе необходимо включить режим усреднения по спектрам и установить требуемое количество спектров для усреднения. При значениях чувствительности порядка 10 мс можно увеличить число усреднений до 50…100 (общее время измерения 0.5…1 с). При исследовании слабо светящихся источников и времени накопления порядка 100 мс целесообразнее использовать число усреднений 3…5.

Можно провести дополнительную фильтрацию полученного сигнала сплайновым цифровым фильтром [22,25]. Данный фильтр хорошо работает на спектрах без узкополосных линий, например, на спектрах светодиодов. Вес фильтра задает «глубину» фильтрации – чем больше вес, тем меньше уровень шума. При измерении параметров светодиодов можно дополнительно убрать влияние фонового сигнала вблизи уровня нуля, приводящее к разбелению цвета, на колориметрические измерения.

Спектральная чувствительность прибора в целом представляет собой комбинацию спектральных характеристик отдельных элементов оптической схемы [24]. Прежде чем приступить к анализу источников оптического излучения следует нормировать спектральную характеристику прибора, т.е. ввести некую поправочную функцию, учитывающую передаточную функцию прибора [26]. Спектральная чувствительность прибора определяется: во-первых, передаточной функцией вводного оптического волокна, т.е. зависимостью его коэффициента пропускания от длины волны, во-вторых, характеристикой диспергирующего устройства (дифракционной решетки) и, в-третьих, спектральной чувствительностью фотоприемника с зарядовой связью.

Излучение поступает в оптический модуль спектрометра по кварцевому оптическому волокну. Такие волокна имеют уровень потерь в сотни-тысячи децибел на километр длины оптоволокна. Учитывая, что длина оптического жгута спектрометра составляет несколько метров, потери в оптоволокне достаточно малы. Однако существует сильная зависимость уровня потерь от длины волны передаваемого излучения [27].

Вторым важным элементом, оказывающим влияние на передаточную функцию оптического тракта, является дифракционная решетка. В данном случае имеет место зависимость коэффициента передачи излучения не только от длины волны как таковой, но и от того места решетки на которую падает излучение. Данная зависимость имеет сложный вид и, учитывая, что в приборе используется многосекционная решетка, достаточно трудна для учета при расчете спектральной характеристики прибора в целом [17,24].

Третьим и самым важным элементом оптический схемы является фотоприемник. Его спектральная характеристика имеет нелинейный вид, к тому же, имеется достаточно сильная зависимость чувствительности ПЗСФП от температуры окружающей среды [12,16].

Для того чтобы учесть все описанные выше факторы необходимо провести спектральную коррекцию характеристики прибора с помощью управляющей спектрометром программы Aspect [23,25]. Для осуществления спектральной коррекции необходимо с помощью корректируемого прибора снять эталонный спектр с вычитанием темнового сигнала. Далее следует добавить в программу подготовленный идеальный спектр эталона. В дальнейшем использую эти два спектра (реальный и идеальный), рассчитывается поправочная функция, на которую автоматически домножаются все получаемые спектры.

В случае использования спектрометра для качественного анализа линейчатых спектров [22,28] нормировка спектральной характеристики прибора не является необходимым требованием. Однако при использовании прибора в качестве спектрофотометра нормировка является обязательным условием для получения правдивых результатов. В случае проведения колориметрических измерений источников излучения описанная выше нормировка также способна повысить достоверность получаемых результатов [29-31].

По мере расширения областей применения светоизлучающих диодов (СД) увеличивается и необходимость в контроле их параметров. Существуют значительные различия в результатах измерения световых характеристик СД различных производителей, в то время как аналогичные измерения для традиционных источников излучения дают достаточно близкие результаты.

Для определения пространственного распределения мощности излучения и цветовых характеристик СД был разработан измерительный стенд. Управление стендом осуществляется посредством электронного блока с микроконтроллером. Для получения пространственной картины используются два шаговых двигателя: первый позволяет вращать платформу с установленным на ней СД, второй – обеспечивает перемещение оптоволокна спектрометра с защитной пластиной вверх/вниз по поверхности сферы. Программа обеспечивает получение спектров излучения СД в нужных точках и возможность вычисления по ним относительной мощности и доминирующей длины волны.

Наиболее распространенной является конструкция СД с применением овальных линз, формирующих пространственное распределение излучения с существенной разницей в углах излучения в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Экспериментальные результаты показывают, что распределение относительной мощности имеет неравномерную структуру со значительным отклонением основного потока света от оси симметрии СД. Цвет СД при рассмотрении под разными углами также различен. Несмотря на более однородную картину изменения доминирующей длины волны излучения при повороте СД можно говорить о достаточно существенном искажении цвета – различия при наблюдении с разных точек могут достигать 15 нм, что неприемлемо в большинстве применений.

Вторым вариантом конструктивного исполнения СД является планарный корпус практически без оптической системы. Эксперименты показывают, что форма светового потока такого СД практически однородна. Цвет излучения СД при рассмотрении с разных углов также примерно одинаков, за исключением больших углов по отношению к оси симметрии СД. Различия в доминирующей длине волны при углах 10…50° составляют не более 2.5 нм, что не превышает порога определения различия в цвете человеческим глазом.

По результатам работы можно сделать вывод об эффективности применения методики получения пространственного распределения световых и цветовых характеристик излучения СД по их спектрам излучения с применением оптического спектрометра. Проведенные эксперименты позволяют рекомендовать для использования в светильниках планарные белые СД, имеющие намного более равномерные пространственные характеристики излучения.